全自动熔点仪测熔点的原理

全自动熔点仪是测量该温度的仪器。熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中固液共存状态的温度。进行相反动作（即由液态转为固态）的温度，称之为凝固点（也称冰点），晶体的凝固点和熔点相同。自动测量 内置数码相机，能连续地捕捉样品的实时图像，不仅可实时显示在接收和处理数据的电脑屏幕上，还可以自动保存，以便于检测结果的后期分析回放，在自动检测技术上，MPA100熔点仪采用了光吸收及反射技术，高分辨率的数码成像检测器可准确地检测到样品瞬间的光特性变化。

操作简便 操作简便，只要选择起始温度，温度梯度，终止温度，按一下[START]，就能从LCD显示屏上读出结果，使实验能在无人看管下进行。当温度稳定或熔点测定结束，熔点仪会发出声光报警，熔点仪顶部有两个玻璃架，可放置空的光细管或废弃的毛细管。如果不连接电脑，本熔点仪的触摸屏系统也可独立进行控制和操作，并显示测定的结果，操作者可从前面板观察样品，在测量过程中，可通过LCD菜单按键进行标注，每次测量，可标注六个温度。

精确的结果 MPA100熔点仪使用铂RTD传感器，温度范围可达400℃,分辨率可达0.1℃。本熔点仪可用标准品方便地校准，可记忆最后一次校准的数据，完全符合GLP规范和药典要求。

金属的熔点是怎么测出来的？

熔点的测定

一、目的：

1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。

2、掌握毛细管熔点测定法。

* 理解和回答课本的思考题。

二、原理及应用

1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物

质的熔点。

熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。

2、应用：

A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。

C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

三、测定方法：

1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。

3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

四、毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)

2、测定操作：（示范）

a． 样品的干燥和研磨

b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）

c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）

d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）

e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min

f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）

g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。

h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

五、测准熔点必须注意的问题：

1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。

六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

七、内容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。

2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。

3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。

八、注意事项：

使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

熔点仪的操作步骤及使用方法

使用前的准备工作

注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

1.硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换

首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。

把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

1.目的

规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。

2.范围

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

3.3关机

3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项

4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，装样不好可能导致熔化

曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。

4.3熔点仪的***升温温度为300℃，故起始温度不可超过300℃，经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致传热不良，熔点检测不准确。

4.5在装样的过程中，要带上手套，以防***性样品粉末沾在手上。

4.6用后的熔点管不可随意丢弃，须放在专门的盒子里，统一处理。

熔点测定仪原理

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

共4张

海能全自动熔点仪

操作步骤

使用前的准备工作

注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

1.硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换

首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。

把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

1.目的

规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。

2.范围

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

3.3关机

3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项

4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化

曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。

熔点测定法所需仪器

（1）容器：供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。

（2）搅拌器：玻璃棒或磁力搅拌器等。

（3）温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。医学教育`网搜集整理《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。

（4）毛细管：熔点测定用毛细管（简称毛细管），供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封。装入供试品的高度应为3mm.

（5）加热器：用于加热传温液，加热速度应可以控制。

（6）传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡。

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