全自动熔点仪是测量该温度的仪器。熔点是晶体将其物态由固态转变(熔化)为液态的过程中固液共存状态的温度。进行相反动作(即由液态转为固态)的温度,称之为凝固点(也称冰点),晶体的凝固点和熔点相同。自动测量 内置数码相机,能连续地捕捉样品的实时图像,不仅可实时显示在接收和处理数据的电脑屏幕上,还可以自动保存,以便于检测结果的后期分析回放,在自动检测技术上,MPA100熔点仪采用了光吸收及反射技术,高分辨率的数码成像检测器可准确地检测到样品瞬间的光特性变化。
操作简便 操作简便,只要选择起始温度,温度梯度,终止温度,按一下[START],就能从LCD显示屏上读出结果,使实验能在无人看管下进行。当温度稳定或熔点测定结束,熔点仪会发出声光报警,熔点仪顶部有两个玻璃架,可放置空的光细管或废弃的毛细管。如果不连接电脑,本熔点仪的触摸屏系统也可独立进行控制和操作,并显示测定的结果,操作者可从前面板观察样品,在测量过程中,可通过LCD菜单按键进行标注,每次测量,可标注六个温度。
精确的结果 MPA100熔点仪使用铂RTD传感器,温度范围可达400℃,分辨率可达0.1℃。本熔点仪可用标准品方便地校准,可记忆最后一次校准的数据,完全符合GLP规范和药典要求。
金属的熔点是怎么测出来的?熔点的测定
一、目的:
1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。
二、原理及应用
1、熔点:当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围(熔距、始熔、全熔)、混合熔点。
2、应用:
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计
三、测定方法:
1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。
四、毛细管熔点测定法
1、装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作:(示范)
a. 样品的干燥和研磨
b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm)
c. 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)
d. 放入热浴(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)
e. 加热、控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min
f. 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)
g. 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度)。
h. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入。
五、测准熔点必须注意的问题:
1、仪器因素:a 温度计要校正; b 熔点管要干净,管壁要薄。
2、 操作因素:a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确。
六、数字熔点测定仪简介(可用该仪器测一次熔点)
七、内容:
1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物:A、B、C (水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃)。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点(一次)。
八、注意事项:
使用温度计的注意事项;切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作。
熔点仪的操作步骤及使用方法使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按升温键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,装样不好可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
4.3熔点仪的***升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
4.5在装样的过程中,要带上手套,以防***性样品粉末沾在手上。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。
熔点测定仪原理根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
共4张
海能全自动熔点仪
操作步骤
使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
熔点测定法所需仪器(1)容器:供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。
(2)搅拌器:玻璃棒或磁力搅拌器等。
(3)温度计:供测定传温液的温度及供试品的熔点用。医学教育`网搜集整理《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。
(4)毛细管:熔点测定用毛细管(简称毛细管),供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。装入供试品的高度应为3mm.
(5)加热器:用于加热传温液,加热速度应可以控制。
(6)传温液:熔点在80℃以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡。
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